比表面及孔徑分析儀是一種在材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、生物科學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛應用的儀器。其工作原理主要基于氣體吸附法,如BET法、Langmuir法等。當氣體分子與固體表面接觸時(shí),會(huì )發(fā)生吸附現象。通過(guò)測量氣體在單位質(zhì)量固體表面上的吸附量,可以計算出物質(zhì)的比表面積。
比表面及孔徑分析儀詳細的操作流程:
1、準備工作
檢查設備狀態(tài):確保比表面及孔徑分析儀的所有連接線(xiàn)和部件均處于良好狀態(tài),特別是電源線(xiàn)、連接線(xiàn)和濾紙等。
穿戴防護裝備:操作者應穿戴適合的實(shí)驗室防護裝備,如實(shí)驗室外套、手套和口罩等,以保護自己免受化學(xué)藥品和微粒的侵害。
設置操作區域:在操作區域內設置明顯的“禁止靠近”標志,以防止無(wú)關(guān)人員誤入該區域。
2、樣品處理
稱(chēng)量樣品:取一根樣品管并記錄編號,稱(chēng)量樣品管空管質(zhì)量和棒芯質(zhì)量,然后裝入適量樣品并進(jìn)行稱(chēng)量。比表面積較大的樣品一般需要較少的樣量,反之亦然。
安裝樣品管:將樣品管傾斜至約45度,緩緩將芯棒放入樣品管中,再依次裝好樣品管卡頭、不銹鋼墊圈和黑色密封圈等,確保所有部件正確安裝。
加熱預處理:對樣品進(jìn)行加熱預處理,通常設定溫度為150℃,處理時(shí)間為1小時(shí),以確保樣品完q脫氣。
3、測試操作
啟動(dòng)軟件和儀器:打開(kāi)儀器電源,啟動(dòng)軟件并進(jìn)入操作界面。建立工作站,設置測試參數,包括大氣壓力、液氮杯位置等。
開(kāi)始實(shí)驗:當站點(diǎn)壓力值小于0.1Kpa時(shí),開(kāi)始實(shí)驗。選擇比表面積測定方法,輸入樣品設置數據,如樣品質(zhì)量和大氣壓力值等。
實(shí)驗監控:實(shí)驗過(guò)程中監控壓力和溫度的變化,確保所有參數穩定。實(shí)驗完成后,儀器會(huì )自動(dòng)停止。
4、數據處理
結果復核:實(shí)驗完成后,取下樣品管,重新稱(chēng)量并記錄新的樣品質(zhì)量。輸入新質(zhì)量到軟件中,核對并保存實(shí)驗結果。
數據分析:利用軟件對實(shí)驗數據進(jìn)行分析,生成比表面積和孔隙度報告。根據需要可進(jìn)一步處理數據,例如孔徑分布分析。
5、關(guān)機步驟
關(guān)閉軟件和電源:實(shí)驗結束后,依次關(guān)閉軟件、儀器電源和真空泵電源。關(guān)閉所有鋼瓶閥門(mén)。
清理樣品管:用無(wú)水乙醇清洗樣品管,放入超聲波振蕩器中振蕩后烘干,以備下次使用。